实验室仪器设备期间核查怎么做？看这篇就够了~

影响检测结果有效性和准确性的因素很多，其中仪器设备的示值准确是一个关键因素。实验室除了控制采购、验收、检定和校准等环节，保证仪器设备的可靠性之外，期间核查也是一个重要的方法，同时，它在标准中有所规定，也是国家实验室认可和计量认证所要求的质量管理的一种方式。

01.期间核查的定义与目的

02.期间核查的对象选择

03.期间核查的实施频率

04.期间核查的实施步骤

05.期间核查的常用方法

06.期间核查点结果处理

 

一、期间核查的定义与目的

 

根据JJF 1001-2011《通用计量术语及定义》之9.49条款，“期间核查”指的是：“根据规定程序，为了确定计量标准、标准物质或其他测量仪器是否保持原有状态而进行的操作。”

 

根据IS0/IEC17025:2005《检测和校准实验室能力的通用要求》之5.5.10条款，“期间核查”指的是：“核查仪器设备的系统漂移，以保持其校准状态的置信度。”
通过以上定义可知：期间核查的目的是为了确定计量标准、标准物质或其他测量仪器是否保持原有状态的可信度，即在两次检定或校准之间的时间间隔期内是否保持其在规定的最大允许误差或扩展不确定度等级内。

 

也就是说，通过期间核查，能发现核查仪器技术性能的变化情况，以证明被核查对象的状态是否满足规定的要求，及时发现问题以缩短出具错误测量结果可追溯的时间，减少错误测量结果带来的损失，而后采取相应的纠正措施或预防措施。

 

一些实验室认为，只要对仪器进行了定期检定或校准，仪器就是可靠的，出具的数据就是有效的，使仪器的期间核查成为实验室最易忽视也最不重视的环节。实际上，使用频率高、易损坏、性能不稳定的仪器在使用一段时间后，由于操作方法，环境条件(电磁干扰、辐射、灰尘、温度、湿度、供电、声级)，以及移动、震动、样品和试剂溶液污染等因素的影响，并不能保证检定或校准状态的持续可信度。因此，实验室应对这些仪器进行期间核。

 

二、期间核查的对象选择

 

按照ISO/IEC 17025和JJF 1069-2007的要求，校准实验室和法定计量检定机构必须对其计量标准和标准物质进行期间核查，对其它测量设备以及检测实验室的一般测量设备，应根据在实际情况下出现问题的可能性、出现问题的严重性及可能带来的质量追溯成本等因素，合理确定是否进行期间核查。

 

通常从以下方面来考虑：

（1）对测量结果的质量有重要影响的关键测量设备的关键量值；

（2）具备相应的核查标准和实施核查的条件；

（3）不够稳定、易漂移、易老化且使用频繁的测量设备；

（4）经常携带到现场检测的工作标准或测量仪器；

（5）使用频次高的和使用环境恶劣的检测设备；

（6）曾经过载或怀疑出现质量问题的测量设备；

（7）有特殊规定的或仪器使用说明中有要求的。

 

比如：

分析天平是实验室称取物质质量的常用仪器，使用频率高，容易受到被称量物质的污染，过载、使用不当还会造成刀口损坏，影响天平的灵敏度和准确度。

 

分光光度计对光波长的要求很高，在叶绿素的测定中波长偏差1-2nml~p可造成叶绿素b浓度测定结果10-20%左右的相对误差，因此必须定期期间核查。

 

而对于性能稳定的实物量具，如砝码、量块等，通常不需要单独进行期间核查。对于在检测中使用的采样、制样、抽样的设备，没有量值要求的辅助性设备，计算机及其他设备，无需单独实施期间核查。

 

因此，实验室应针对具体的仪器进行分析研究，掌握仪器分析原理和性能特性以及可能影响检验结果准确性和稳定性的因素，确定需要进行期间核查的仪器。

三、期间核查的实施频率

 

实验室里每台仪器设备对测量结果的不确定度质量要求不同，使用的频次和稳定性也有差别，应从自身的资源和能力、设备和参考标准的重要程度等因素考虑，确定期间核查的频率，并且应在相应文件中对此做出规定。

 

期间核查的间隔一般以在仪器的检定或校准周期内进行1～2次为宜。对于使用频率比较高的仪器，应增加核查的次数。

四、期间核查的实施步骤

 

实验室应明确期间核查的操作方法和程序，并在程序文件中做出规定。具体实施步骤如下:

1、 编制有关的程序性文件，明确期间核查的职责分工、工作流程及要求，并明确期间核查不符合结果的处理方法。

 

2、 编制年度的期间核查计划，制定作业指导书。核查方案中应包括核查的对象、选用的核查标准、核查方法依据来源、时间间隔、记录格式、执行人等。

 

3、执行人按照计划实施期间核查。在期间核查过程中应填写期间核查记录，可编制《仪器设备期间核查表记录表》，内容包括仪器设备名称与编号、核查时间、核查标准、核查方法、核查数据、核查结果的评价及核查人、批准人等，若需要还应包括环境条件或仪器参数等。

 

4、对期间核查结果的判定，对核查过程中不符合要求的，提出和实施纠正、预防措施。

 

      五、期间核查的常用方法

 

期间核查的方法有许多种，实验室应针对仪器设备或标准的各自特点，从经济、实用性、可靠性等方面综合考虑选择相应的期间核查方法。

常用的期间核查方法有以下几种：

1. 传递测量法

当对计量标准进行核查时，如果实验室内具备高一等级的计量标准，则可方便地用其对被核查计量标准的功能和范围进行检查，当结果表明被核查的相关特性符合其技术指标时，可认为核查通过。

 

当对其他测量设备进行核查时，如果实验室具备更高准确度等级的同类测量设备或可以测量同类参数的设备，当这类设备的测量不确定度不超过被核查设备不确定度的 1/3 时，则可以用其对被核查设备进行检查，当结果表明被核查的相关特性符合其技术指标时，认为核查通过。
当测量设备属于标准信号源时，也可以采用此方法。

 

2. 多台（套）设备对比法

当实验室没有高一等级的计量标准或其他测量设备，但具有多台套同类的具有相同准确度等级的计量标准或测量设备时，可以采用这一方法。

首先用被核查的测量设备对核查标准进行测量，得到的测量值为 y1。然后用其他几台设备分别对核查标准进行测量，得到的测量值分别为 y2、y3……yn，计算 y1、y2、y3...yn 的平均值，则当 时，认为核查结果满意( 式中为用被核查设备对核查标准进行测量时的扩展不确定度 )。

 

3. 两台（套）设备对比法

当实验室只有两台(套)同类测量设备时，可用它们对核查标准进行测量，得到的测量值分别为 y1、y2。假如它们的测量不确定度分别为 U1、U2，则当满足时，认为核查结果满意 ( En值 )。

若这两台(套)设备是溯源到同一计量标准，它们之间具有相关性，在评定不确定度时应予考虑。

当对标准物质进行核查时，也可用此法。这时标准物质为被核查的测量设备，选取性能稳定、具有满足标准物质量值分辨力的测量设备作为核查标准，分别用两个同类的、性能指标相同的标准物质对核查标准进行测量，得到两个结果，按上述判别准则进行判定。由于被核查的标准物质类型相同、技术指标相同，因此两次测量具有相同的不确定度。

 

4. 留样再测法

 

留样再测法又可称作稳定性实验法、重复测量法。当测量设备经检定或校准得到其性能数据后，立即用其对核查标准进行测量，把得到的测量值 y1 作为参考值。这时的核查标准可以是测量设备，也可以是实物样品。然后在规定条件下保存好该核查标准，并尽可能不作为他用。在规定或计划的核查频次上，用测量设备分别对该核查标准进行测量，得到测量值 y2、y3.... yn 。

 

判别准则为: 

式中:

U——指扣除由系统效应引起的标准不确定度分量后的扩展不确定度

 

5. 标准物质法

当实验室具有被核查设备的标准物质时,可用标准物质作为核查标准。若用标准物质去检查被核查设备的参数，得到的测量值为y，判别准则为

: 

式中:

y——测量值;

Y——标准物质代表的值;

Δ——与被核查设备准确度等级对应的允差限。

用于期间核查的标准物质应能溯源至SI,或是在有效期内的有证标准物质。当无标准物质时，可用已经过定值的标准溶液对测量设备进行核查。如pH计、离子计、电导仪等可用定值溶液进行核查。   

 

 

      六、期间核查的结果处理

期间核查结束后，需对期间核查的结果进行评价，评价要包括以下三个方面:

 

一是，核查结果符合要求的，继续正常使用，按计划进行下一次核查或溯源即可。

 

二是，核查结果不符合要求的，对被核查设备应立即停止使用，采取纠正措施。如分析原因，查找问题，提出整改意见，进行纠正，然后重新进行核查，直至符合要求方可正常使用，同时追溯上一次检定/校准后仪器检测结果数据的可靠性。

 

三是，对于检测结果符合要求但数据靠近临界值，有风险趋势，应采取适当的预防措施，如提醒设备使用人关注设备数据变化，并在下一年度加大该设备的核查力度。实验室要对期间核查计划的执行情况进行分析，定期进行评审，核查中存在的问题要做好记录，并对期间核查的所有记录以及相关文件整理归档。

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