(1)方法原理选择合适的吸附剂,用吸附管采集二定体积的空气样品,空气流中的挥发性有机化合物保留在吸附管中。采样后加热吸附管,解吸挥发性有机化合物,待测样品随惰性载气进入毛细管气相色谱仪。用保留时间定性,以峰高或峰面积定量。吸附管与采样泵用塑料或硅橡胶管连接。
(2)分析步骤
①样品的解吸和浓缩。将吸附管安装在热解吸仪上,加热,使有机蒸汽从吸附剂上解吸下来,并被载气流带人冷阱,进行预浓缩,载气流的方向与采样时的方向相反。然后再以低流速快速解吸,经传输线进人毛细管气相色谱仪。传输线的温度应足够高,以防止待测成分凝结。
②色谱分析条件。可选择膜厚度为1~5pm、50mX0.22mm的石英柱,固定相可以是二甲基硅氧烷或7%的氰基丙烷、7%的苯基、86%的甲基硅氧烷。柱操作条件为程序升温,初始温度50°C保持10min,以5°C/min的速率升温至250°C。
③绘制标准曲线
a.用气体外标法:用泵准确抽取100μg/ m3的标准气体100mL、200mL、400mL、1L、2L、4L、10L通过吸附管,制备标准系列。
b.液体外标法:利用进样装置取1~5μL含液体组分100μg/mL和10μg/mL的标准溶液注人吸附管,同时用100mL/min的惰性气体通过吸附管,5min后取下吸附管密封,制备标准系列。用热解吸气相色谱法分析吸附管标准系列,以扣除空白后峰面积的对数为纵坐标,以待测物质量的对数为横坐标,绘制标准曲线。
④样品分析。每支样品吸附管按绘制标准曲线的操作步骤(即相同的解吸和浓缩条件及色谱分析条件)进行分析,用保留时间定性,以峰面积定量。海南CMA甲醛检测
(3)结果计算
①首先将采样体积换算成标准状况下的采样体积。
②空气样品待测组分的浓度按下式计算:
c=(F一B)X1000/V。
式中:
C——空气样品中待测组分的浓度,μg/m3;
F——样品管中组分的质量,μg;
B——空白管中组分的质量,μg;
Vo——标准状况下的采样体积,L
(4) TVOC计算
①应对保留时间在正己烷和正十六烷之间的所有化合物进行分析。
②计算TVOC,包括色谱图中从正己烷到正十六烷之间的所有化合物。
③根据单一的校正曲线,对尽可能多的VOCs定量,至少应对十个最高峰进行定量,最后与TVOC一起列出这些化合物的名称和浓度。
④计算已鉴定和定量的挥发性有机化合物的浓度Sid。
⑤用甲苯的响应系数计算未鉴定的挥发性有机化合物的浓度Sun。
⑥Sia与Sum之和为TVOC的浓度或TVOC的值。
⑦如果检测到的化合物超出了②中TVOC定义的范围,应计算其浓度并添加到TVOC总值中
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